直讀光譜的介紹篇

1、原子發(fā)射光譜儀由哪幾部分構(gòu)成？

原子發(fā)射光譜儀器一般由激發(fā)光源、色散系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。 
激發(fā)光源——提供試樣蒸發(fā)，原子化，激發(fā)的能量； 
色散系統(tǒng)——將光源產(chǎn)生的復(fù)合光按波長順序分開； 
檢測(cè)系統(tǒng)——檢測(cè)并記錄光譜。 
根據(jù)所檢測(cè)到的特征譜線的波長和強(qiáng)度來測(cè)定物質(zhì)的元素組成和含量。 

2、直讀光譜儀有哪些種類？

直讀光譜儀可以有不同的劃分方法。 
根據(jù)光柵所處的環(huán)境不同，可分為真空型和非真空型直讀光譜儀，其中非真空型直讀光譜儀又可分為空氣型直讀光譜儀（無法測(cè)定真空紫外波段的C、P、S、As等元素含量）和充惰性氣體型直讀光譜儀（可以測(cè)定真空紫外元素）； 
根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)不同，又可分為多道直讀光譜儀和全譜直讀光譜儀，其中前者多采用光電倍增管作為檢測(cè)器，后者多采用陣列檢測(cè)器（如CCD）。 
隨著CCD技術(shù)的不斷發(fā)展，直讀光譜儀開始朝小型化、全譜型方向發(fā)展。小型化儀器功耗小，占用空間小且易于維護(hù)；全譜直讀光譜儀能夠獲得全波段范圍內(nèi)的光譜，滿足多基體分析要求，譜線選擇靈活，可以有效扣除光譜干擾，分析更準(zhǔn)確，而多道直讀光譜儀只能檢測(cè)有限數(shù)量的光譜，很難做到這一點(diǎn)。 

直讀光譜的選擇篇

（斯派克直讀光譜儀）

1、全譜型光譜儀和多道型光譜儀各有什么特點(diǎn)？

全譜型光譜儀具有以下特點(diǎn)：

1）全譜檢測(cè)，能夠獲得紫外至可見的所有譜線，可根據(jù)需求來選擇分析譜線，易于實(shí)現(xiàn)多基體的分析； 
2）能根據(jù)元素的含量范圍和基體種類選擇優(yōu)的分析譜線，實(shí)現(xiàn)更準(zhǔn)確的測(cè)量； 
3）易于擴(kuò)展升級(jí)，用戶若需增加新基體或新元素的分析，只需添加相應(yīng)分析程序，無需改變儀器硬件； 
4）譜線信息豐富，結(jié)合扣背景、譜線分離等先進(jìn)的算法，可以準(zhǔn)確扣除各種光譜干擾； 
5）儀器校準(zhǔn)方便快捷，只需通過智能校準(zhǔn)算法，即可實(shí)現(xiàn)光譜校正，無任何運(yùn)動(dòng)部件； 

多道光譜儀的主要特點(diǎn)：

1）多采用PMT檢測(cè)器，具有噪聲低、動(dòng)態(tài)范圍大的優(yōu)點(diǎn)，特別適合高純金屬的分析； 
2）數(shù)據(jù)讀出速度快，可實(shí)現(xiàn)光譜時(shí)域解析（TRS）、單火花評(píng)估等功能，從而滿足酸溶物和夾雜物等特殊分析需求； 
3）定制化生產(chǎn)，通道選擇出廠前已配置完成，升級(jí)困難。 
4）受到PMT體積和安裝空間的限制，元素配置的通道有限，在分析不同含量范圍和基體種類的樣品時(shí)，往往采用同一分析譜線，不能實(shí)現(xiàn)佳的分析效果； 
5）測(cè)量的是出縫寬度內(nèi)的整體光強(qiáng)，這種方法無法消除背景和光譜干擾。 

2、實(shí)現(xiàn)真空紫外波段測(cè)量的手段有哪些？

在直讀光譜儀的實(shí)際應(yīng)用中，如C、P、S、As等元素的佳光譜線均在真空紫外波段，而空氣中的氧及水蒸氣等會(huì)對(duì)這些譜線產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸收，使光譜強(qiáng)度急劇減弱，影響元素測(cè)量，所以應(yīng)當(dāng)將光室中的空氣除去。 
目前主流市場(chǎng)上主要有兩種方式可以實(shí)現(xiàn)真空紫外波段元素的測(cè)量：光室抽真空或充惰性氣體（如氬氣、氮?dú)獾龋?nbsp;
抽真空型的直讀光譜儀需要用額外的真空泵，存在油蒸汽污染嚴(yán)重、噪聲大等環(huán)境問題。同時(shí)，功耗高、真空穩(wěn)定速度慢，儀器需長期開機(jī)，浪費(fèi)嚴(yán)重。 
光室充惰性氣體能實(shí)現(xiàn)真空紫外探測(cè)能力的同時(shí)，還具有穩(wěn)定時(shí)間短，無噪聲等優(yōu)點(diǎn)，且能避免由于真空系統(tǒng)造成的光室變形、儀器漂移和環(huán)境污染等問題。目前，市場(chǎng)主流光譜儀多采用CCD傳感器作為檢測(cè)裝置，光室體積可做到很小，更有利于惰性氣體環(huán)境建立，從而得到更好的紫外元素分析效果，且該項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)過十多年市場(chǎng)驗(yàn)證，穩(wěn)定可靠。 

直讀光譜的安裝篇

（直讀光譜儀）

1、直讀光譜儀的安裝須滿足什么條件？

環(huán)境要求：

（1）光譜儀應(yīng)置于的工作空間，附近應(yīng)無有害、易燃及腐蝕性的氣體，不要與化學(xué)分析放在一起。 
（2）保證至少十平方米以上空間。 
（3）工作溫度：（10～30）℃，因儀器工作需要恒溫條件，室溫波動(dòng)要盡量小，室內(nèi)需要安裝空調(diào)。 
（4）存儲(chǔ)溫度：（0～45）℃。 
（5）環(huán)境相對(duì)濕度：（20～80）％，對(duì)于潮濕地區(qū)，需配備一臺(tái)除濕機(jī)。 

放置位置要求：

（1）光譜儀應(yīng)該放置在一個(gè)平整、穩(wěn)定的位置，不應(yīng)該有震動(dòng)。 
（2）光譜儀的背面與墻之間應(yīng)該留有適當(dāng)?shù)木嚯x以方便安裝與維護(hù)。 

電源要求：

（220±20）V AC，50Hz，保護(hù)性接地的單相電源。電源的PE接地必須可靠，以保證儀器正常工作和避免人體觸電。如果不能保證PE可靠接地，請(qǐng)為儀器提供一條地線。
為保證儀器的正常使用，請(qǐng)為儀器配備一臺(tái)（1~2）KVA（視接負(fù)載量而定）的單相220V 交流參數(shù)穩(wěn)壓器。

氬氣要求：

（1）氬氣純度≥99.999%； 
（2）氬氣入口壓力：0.5MPa； 

標(biāo)準(zhǔn)樣品：

準(zhǔn)備適合自己產(chǎn)品類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品或內(nèi)控樣品。 

2、地線和電源的質(zhì)量為什么會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果？

光源產(chǎn)生的電磁輻射被屏蔽罩吸收并隨地線釋放，假如接地不良，這些干擾電壓就會(huì)影響各弱電回路的地電位，從而造成控制系統(tǒng)誤動(dòng)作，模擬信號(hào)失真，分析精度差等問題。所以經(jīng)常維護(hù)地線是十分必要的。一般要求零線和地線之間的電壓小于2V，大不能超過5V。 
光電直讀光譜儀基于光電轉(zhuǎn)換原理，若電源電壓不穩(wěn)會(huì)造成激發(fā)光源的能量波動(dòng)，采集信號(hào)異常等問題，因此直讀光譜儀使用過程中一般要配有穩(wěn)壓器。另外，由于大功率電器會(huì)影響電網(wǎng)的穩(wěn)定性，從而影響直讀光譜儀的測(cè)量精度，而強(qiáng)輻射的電器也會(huì)通過空間電磁場(chǎng)干擾數(shù)據(jù)的采集，引起測(cè)量誤差，因此直讀光譜儀還應(yīng)避免與大功率、強(qiáng)輻射電器同時(shí)使用。 

3、溫度對(duì)光譜儀有什么影響？

直讀光譜儀屬于精密測(cè)量?jī)x器，光學(xué)系統(tǒng)微小的變化（如結(jié)構(gòu)件的熱脹冷縮等）即會(huì)引起很大的測(cè)量誤差，因此光譜儀在設(shè)計(jì)時(shí)會(huì)對(duì)光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行恒溫控制。但即使如此，外界溫度的變化仍會(huì)影響恒溫系統(tǒng)的熱平衡狀態(tài)，引起測(cè)量誤差，因此為了保證測(cè)量結(jié)果的精密度，應(yīng)盡可能減小使用過程中環(huán)境溫度的波動(dòng)，大不應(yīng)超過5℃。 
另外，大多數(shù)光譜儀廠家對(duì)儀器的使用溫度都有嚴(yán)格的限制，一般在10-30℃之間。首先是因?yàn)閮x器在工廠校準(zhǔn)時(shí)的溫度在20℃左右，10-30℃內(nèi)使用可以獲得較好的測(cè)量精度，其次儀器的部件及設(shè)計(jì)在10-30℃范圍內(nèi)具有更高的可靠性，超出該溫度范圍使用，會(huì)引起可靠性下降，嚴(yán)重的還會(huì)引起儀器故障；另外，光譜儀一般把光室的溫度控制在34~38℃之間的某個(gè)溫度點(diǎn)（不同型號(hào)儀器恒溫溫度不同），為了確保光譜儀的恒溫控制正常工作，儀器使用的環(huán)境溫度必須與光譜儀恒溫溫度有一定的溫差，因此要求儀器使用環(huán)境溫度低于30℃。 
因此，直讀光譜儀在使用過程中應(yīng)嚴(yán)格控制環(huán)境溫度，配備足夠功率的空調(diào)系統(tǒng)。 

直讀光譜的驗(yàn)收篇

1、光電直讀光譜儀的驗(yàn)收指標(biāo)有哪些？

直讀光譜儀的驗(yàn)收指標(biāo)可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》，主要的是直讀光譜儀的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
其中，重復(fù)性反應(yīng)儀器的基本性能及誤差影響，是主要的驗(yàn)收指標(biāo)。重復(fù)性良好，說明數(shù)據(jù)波動(dòng)較小，具備準(zhǔn)確測(cè)定的能力。如果數(shù)據(jù)重復(fù)性不好，數(shù)據(jù)之間相差較大，就無法確定哪一個(gè)數(shù)據(jù)更可靠，也就無法完成準(zhǔn)確的測(cè)量。 
穩(wěn)定性是測(cè)量?jī)x器保持其計(jì)量特性隨時(shí)間恒定的能力，衡量?jī)x器一段時(shí)間內(nèi)測(cè)量結(jié)果的波動(dòng)性，決定了儀器的校準(zhǔn)周期，穩(wěn)定性好可以適當(dāng)延長校準(zhǔn)時(shí)間，降低儀器的使用成本。 
很多人在驗(yàn)收過程中，僅關(guān)注準(zhǔn)確度，這種認(rèn)識(shí)是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法，即需要一系列的標(biāo)樣來制定工作曲線作為參照標(biāo)準(zhǔn)，再通過對(duì)比待測(cè)元素的強(qiáng)度，計(jì)算出元素含量。由于標(biāo)樣和實(shí)際樣品存在差異，測(cè)量結(jié)果勢(shì)必有一定的偏差，但這種偏差可以通過控樣來修正。因此，測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度除了與儀器有關(guān)外，還與控樣的質(zhì)量有密切的關(guān)系，只有重復(fù)性和穩(wěn)定性才直接體現(xiàn)儀器性能的好壞。 

直讀光譜的耗材選擇篇

1、為什么光譜儀激發(fā)樣品時(shí)需要高純氬氣保護(hù)？

（1）氬氣的電離電位較低，易于形成等離子區(qū)； 
（2）氬氣為惰性氣體，不會(huì)與樣品金屬蒸氣反應(yīng)； 
（3）氬氣能夠傳輸真空紫外光譜（并非真空下的光譜，而是波長在10-200nm之間的光譜），如C、P、S等，不會(huì)影響紫外及真空紫外區(qū)域元素的測(cè)定； 
（4）氬氣為原子狀態(tài)氣體，譜線簡(jiǎn)單，不宜形成譜線干擾； 
（5）氬氣的背景輻射低； 

自行檢查氬氣的質(zhì)量比較困難，一般而言，首先是看氬氣供應(yīng)商的資質(zhì)，其次，為保證氬氣純度，可配置氬氣凈化器。若要對(duì)氬氣檢驗(yàn)，須采購特定的氬氣純度測(cè)定儀。 
當(dāng)然還有一種簡(jiǎn)單方法，因直讀光譜儀對(duì)氬氣的純度要求很高，可以用直讀光譜儀試用下，若能夠正常激發(fā)，打出來的點(diǎn)無異常，且數(shù)據(jù)穩(wěn)定，一般來說就可正常使用。為避免出現(xiàn)霧狀白點(diǎn)，建議配置氬氣凈化器。 

2、如何選擇控樣？

使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)?？貥幽軌驕p少曲線漂移，儀器波動(dòng)，樣品冶煉和加工工藝等帶來的差異，建議測(cè)定樣品時(shí)一定要使用控樣校正。 
控樣應(yīng)該是一個(gè)與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其各元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，并且各元素含量應(yīng)位于校準(zhǔn)曲線含量范圍之內(nèi)，盡可能與分析樣品的含量接近?！缎Ｕ龢?biāo)樣在光電直讀法中的分析研究和運(yùn)用》（張存貴郝艷峰）一文報(bào)道：通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，用自己熔煉的校正樣品分析比用市場(chǎng)上采購來的樣品分析準(zhǔn)確性更好，因而建議有實(shí)力的廠家，好是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。 

直讀光譜的樣品要求篇

1、光電直讀光譜儀分析時(shí)對(duì)被檢測(cè)樣品有什么要求？應(yīng)該如何制樣？

為了獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果，要求樣品： 
（1）不能有沙眼、小孔、偏析等缺陷； 
（2）樣品表面必須平整，可以*蓋住激發(fā)孔隙； 
（3）樣品表面必須清潔、不得污染，不能帶有其他物質(zhì)，也不能用手摸； 

制樣要求：一般情況下，鋁、銅等有色金屬基體的試樣需要車或銑，鐵、鎳等黑色金屬基體的試樣可以磨制（鑄態(tài)試樣需要先切割）。要求磨制后的樣品表面平整潔凈、紋路清晰、溫度適宜。另外，不同基體的樣品盡量不要在同一砂紙制樣。 

其中鑄鐵必須白口化后才能分析，白口化時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： 

1）一般多用樣模澆鑄，樣模盡量取直徑35-40mm，厚6-8mm，這樣試樣冷卻快，白口好，待鐵水澆后30秒左右取出，開水澆再冷水冷。 
2）不要澆鑄過快，避免偏析； 
3）盡量選取砂模，減少縮孔和夾雜。 

2、激發(fā)部位的選擇：試樣制備好后在什么地方激發(fā)合適？

一般選在距離試樣中心三分之二的圓周部位。（請(qǐng)參閱《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)》） 
如鋼鐵試樣在模具中凝固以后會(huì)形成三個(gè)晶區(qū)即精細(xì)粒區(qū)、柱狀晶區(qū)和等軸晶區(qū)。試樣外層是精細(xì)粒區(qū)，該區(qū)域晶粒雜亂且區(qū)域較?。ㄒ话阒挥袃扇撩祝?；試樣中心區(qū)域是等軸晶區(qū)，就晶體本身來說較適合光譜分析，但是該區(qū)域多縮孔、砂眼、夾雜等缺陷；所以距離試樣中心三分之二的圓周是理想的分析區(qū)域，該區(qū)域多為柱狀晶，宏觀偏析也較小，適合光譜分析。（關(guān)于宏觀偏析和微觀偏析還和易偏析元素含量有關(guān)?？梢詤㈤喴苯鹣嚓P(guān)書籍。） 
另外，鑄態(tài)試樣凝固時(shí)間越短越有利于分析，以避免偏析的出現(xiàn)。 

3、線材、棒材能不能用直讀光譜儀分析？

可以，但必須使用特殊的小樣品夾具。為滿足分析結(jié)果的要求，不同的樣品需要配備不同種類的夾具。目前很多廠家的儀器可以進(jìn)行小樣品的測(cè)定，如Spectro廠家。 

直讀光譜的測(cè)試篇

1、怎樣選擇合適的分析譜線？

元素的分析線多為其靈敏線，應(yīng)選擇自吸小、展寬較小、無其他元素干擾等特點(diǎn)的譜線。對(duì)于不同的基體，同一元素的分析線可能不同；即使同一基體的同一元素，在低含量段和高含量段的分析線也會(huì)不同。多道式光譜儀受PMT排布的限制，一般多只能測(cè)量60多條譜線，在譜線的選擇上很難根據(jù)基體、含量和干擾情況做優(yōu)化的配置，如Si的分析線一般只提供一條；而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上萬條譜線，譜線選擇更為靈活。如，在低合金鋼中，Si的分析線選288.16，可以使探測(cè)限更低；在不銹鋼中Si288.16干擾嚴(yán)重，Si251.16更適合；在鋁硅鑄造合金中，Si的含量較高，Si390.55更合適。 

注意：同一元素在不同基體中的佳分析線可能不一致，一般按照《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)》或相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)上的推薦來設(shè)置，若推薦譜線不合適，可選擇火花強(qiáng)度適宜，無自吸和自蝕的銳線。 

2、如何對(duì)譜線進(jìn)行校正？

由于外界環(huán)境變化、儀器設(shè)施改動(dòng)和時(shí)間累積等原因，譜線會(huì)發(fā)生漂移，此時(shí)可利用光譜校正標(biāo)樣對(duì)儀器進(jìn)行校正，光譜校正標(biāo)樣屬于儀器的配套產(chǎn)品，在使用過程中應(yīng)當(dāng)節(jié)約，盡量不要用作其他用途。當(dāng)光譜校正標(biāo)樣使用完以后，請(qǐng)聯(lián)系儀器維護(hù)工程師，不建議自行購買。一般校正的方法如下： 

全譜型：只需激發(fā)單塊標(biāo)樣，即可通過軟件算法自動(dòng)完成所有譜線的校正。 

多道型：通過描跡完成校正，校正時(shí)需激發(fā)一組標(biāo)樣才能完成所有通道的校正，如果儀器各通道的漂移不一致，單純的描跡無法完成校正，需要通過調(diào)整出射狹縫位置或折射鏡角度，來校正譜線的變化，此操作需要專業(yè)的維修工程師才能完成。 

3、為什么要扣除光譜背景？

若標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測(cè)樣品的背景不一致時(shí)，容易引起測(cè)量誤差；背景強(qiáng)度過大時(shí)，嚴(yán)重影響低含量元素的測(cè)定，同時(shí)造成儀器檢出限過高。因而，扣除背景有利于提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度，提升儀器靈敏度和檢出限。 
多道型直讀光譜儀測(cè)量的是各通道出縫寬度內(nèi)的光強(qiáng)累加值，無法區(qū)分背景強(qiáng)度和譜線強(qiáng)度，測(cè)量精度受到背景強(qiáng)度的影響。 
全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線的輪廓信息，因此可結(jié)合背景校正技術(shù)，正確區(qū)分背景和譜線，有效提高測(cè)量精度。 

4、直讀光譜儀在什么情況下必須做標(biāo)準(zhǔn)化？

儀器正常使用的情況下，需要定期（一般為一周）做標(biāo)準(zhǔn)化。若測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定，可適當(dāng)延長標(biāo)準(zhǔn)化周期。但有如下情況之一，儀器必須做標(biāo)準(zhǔn)化，否則可能會(huì)影響測(cè)試精密度。 

（1）光譜校正后。 
（2）儀器移動(dòng)后。因?qū)嶒?yàn)室或廠址更改，可能需要對(duì)直讀光譜儀進(jìn)行轉(zhuǎn)移，為保證測(cè)試的精密度，轉(zhuǎn)移后需要重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作。 
（3）清洗透鏡后。長時(shí)間使用會(huì)導(dǎo)致透鏡變臟，在清洗透鏡后需要對(duì)儀器重新做標(biāo)準(zhǔn)化。 
（4）清理激發(fā)臺(tái)或更換電極后，建議客戶重新做標(biāo)準(zhǔn)化。 

5、如何選擇控樣？

使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)?？貥幽軌驕p少曲線漂移，儀器波動(dòng)，樣品冶煉和加工工藝等帶來的差異，建議測(cè)定樣品時(shí)一定要使用控樣校正。 
控樣應(yīng)該是一個(gè)與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其各元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，并且各元素含量應(yīng)位于校準(zhǔn)曲線含量范圍之內(nèi)，盡可能與分析樣品的含量接近?！缎Ｕ龢?biāo)樣在光電直讀法中的分析研究和運(yùn)用》（張存貴郝艷峰）一文報(bào)道：通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，用自己熔煉的校正樣品分析比用市場(chǎng)上采購來的樣品分析準(zhǔn)確性更好，因而建議有實(shí)力的廠家，好是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。 

6、光譜儀定性和定量計(jì)算原理是什么？

光譜儀是指能夠?qū)⒐庠窗l(fā)射出來的具有各種波長的復(fù)色光按照波長順序展開，并通過檢測(cè)器測(cè)量不同波長光譜強(qiáng)度的儀器。利用光譜儀獲得的元素特征波長信息可以定性判斷樣品中是否含有該元素；通過元素特征譜線的強(qiáng)度可以定量計(jì)算該元素含量，即利用一系列標(biāo)樣制定工作曲線，對(duì)比待測(cè)試樣和工作曲線坐標(biāo)上的強(qiáng)度，得到待測(cè)試樣的含量。 

直讀光譜的維護(hù)篇

1、光電直讀光譜儀多長時(shí)間維護(hù)一次？

各直讀光譜儀廠家的儀器特點(diǎn)不同，因而其維護(hù)保養(yǎng)時(shí)間也是不一樣的。為保證儀器的正常運(yùn)行，延長儀器的使用壽命，廠家建議客戶根據(jù)不同的情況，按如下提示進(jìn)行定期的部件維護(hù)和保養(yǎng)。如果需要整機(jī)的維護(hù)和保養(yǎng)，請(qǐng)聯(lián)系相關(guān)的廠家，他們會(huì)為客戶提供完整的解決方案，以解決客戶的需求。

（光電直讀光譜儀多長時(shí)間維護(hù)一次）

注：實(shí)際清理時(shí)間根據(jù)客戶的使用頻率而定，表中2、3、4、5項(xiàng)給出的是小檢查周期，若儀器性能良好，適時(shí)檢查即可，并不一定需要清理。 

2、激發(fā)臺(tái)多久需要清理一次？

針對(duì)不同的基體，清理周期有所不同，如Al基一般在激發(fā)700-800次需要清理，F(xiàn)e基在1200次左右。直讀光譜儀可根據(jù)客戶的使用頻率，提醒客戶及時(shí)清理激發(fā)臺(tái)。 

直讀光譜的數(shù)據(jù)處理篇

1、直讀光譜儀器的誤差來源有哪些？

1)系統(tǒng)誤差也叫可測(cè)誤差，一般包括儀器的本身波動(dòng)；樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差（標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測(cè)方法不一致，這樣檢測(cè)結(jié)果會(huì)有方法上的差異；同一種方法的檢測(cè)結(jié)果也存在一定的波動(dòng)）；待測(cè)樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異，可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差，如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。 
2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差，如試樣不均勻；檢測(cè)時(shí)周圍的溫濕度、電源電壓等的變化；樣品本身的成分差異等。 
3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果，可以避免。如制樣不準(zhǔn)確，樣品前處理不符合要求，控樣和待測(cè)試樣存在制樣偏差，選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。 

2、儀器測(cè)定結(jié)果偏差較大，分析結(jié)果不穩(wěn)定該如何處理？

1）檢查分析方法是否正確，如分析模型、分析程序等； 
2）儀器本身穩(wěn)定：檢查儀器光室溫度、內(nèi)部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿足分析要求； 
3）激發(fā)控樣：若控樣分析結(jié)果良好，說明儀器性能不存在問題，待測(cè)樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷； 
4）控樣結(jié)果也存在較大問題時(shí)，應(yīng)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)化； 
5）清理火花臺(tái)，擦拭透鏡或平鏡，清理排污通道，更換氬氣等，然后重新校準(zhǔn)曲線； 
6）外界條件符合要求：室溫、濕度在規(guī)定范圍內(nèi)；電源電壓穩(wěn)定；周圍無大功率、強(qiáng)輻射電器運(yùn)作；地線連接良好等； 
7）對(duì)部分基體中的特別元素需要延長儀器穩(wěn)定時(shí)間。 
若還存在問題，請(qǐng)聯(lián)系相關(guān)廠家工程師。 

3、使用過程中發(fā)現(xiàn)C、P、S數(shù)據(jù)變化，而其他元素正常該怎么處理？

C、P、S的特征譜線在真空紫外區(qū)，只有在真空或惰性氣體環(huán)境下才能準(zhǔn)確測(cè)定。C、P、S的測(cè)量性能變差，往往與光傳輸效率下降有關(guān)。常規(guī)的處理方法如下： 

充氬儀器：延長光室吹掃時(shí)間，清理紫外光室透鏡，清理火花臺(tái)，校正光譜，標(biāo)準(zhǔn)化。 
真空儀器：觀察真空是否泄漏，清理火花臺(tái)，清理光室透鏡，重新描跡，標(biāo)準(zhǔn)化。